仪器 ● 赛默飞icap q icpms 等离子质谱 ● ic5000+（thermo scientific） ● 超纯水机（thermo scientific） ● 电子天平（metler-toledo） ● 20~100 µl、200~1000 µl 微量移液器（fisher scientific）
试剂及标准品 ● 砷甜菜碱溶液标准物质硝酸 asb（国家标准物质中心） ● 二甲基砷溶液标准物质 dma（国家标准物质中心） ● 亚砷suan根溶液标准物质 asiii（国家标准物质中心）） ● 砷胆碱溶液标准物质 asc（国家标准物质中心） ● 一甲基砷溶液标准物质 mma（国家标准物质中心） ● 砷suan根溶液标准物质 asv（国家标准物质中心） ● 阿散酸 asa（aladdin） ● 硝基胂酸 napp（aladdin） ● 卡巴胂 kab（aladdin） ● 洛克沙胂 rox（aladdin）
仪器配置 采用 thermo scientific dionex ics5000+ 离子色谱分离，以 thermo scientific icap qc icp-ms 作为高灵敏度元素检 测器，检测从 ic 洗脱的砷形态。选用高效能 as7 阴离子柱实现 10 种砷形态的快速、高效分离。
标准溶液制备 将 10 种标准物质配制成 blank、1、5、10、20、50、100、200 ppb 混合标准溶液，做为工作曲线
结果与讨论 色谱柱的选择 根据砷的形态性质，选取 dionex ionpac ag7 as 7、dionex ionpac ag16 as16、dionex ionpacag19 as19 三根色谱柱， 采用碳酸铵、乙酸钠、磷酸二氢铵 / 硝酸铵体系进行测试，实验结果表明 dionex ionpac ag16 as16、dionex ionpa ag19 as19 尝试了不同流动相和不同盐度条件 rox 始终不出峰，最终选择阴离子色谱柱 dionex ionpac ag7 as 7，采 用 a 相去离子水，b 碳酸铵梯度洗脱，出峰顺序下图 1：
分离色谱图中采用 dionex ionpac ag7 as 7 可以 10 种不同的砷形态，可以达到完全基线分离的效果，完全由于 优于其它色谱柱分离效果，能够满足实际分析要求。
样品提取 样品提取过程中采用甲醇－水溶液（1:1，v/v）。水本身作为提取剂可用于简单基质样品的前处理，但不适于脂肪或蛋 白含量高的样品。甲醇可用于提取有机砷形态和沉淀蛋白，适合离子色谱法，但有机相比例太高，甲醇－水溶液（1:1， v/v）可保持各化合物形态，过 0.45 µm 滤膜后直接上机测定。
测试结果 1.10 种 as 形态的检出限 逐级稀释混合标准溶液，如图 3 所示为 1.0 µg/l 混合标准溶液色谱图，选取 10 个 as 形态基线噪音处基线比峰高 （n*3=45counts）对应浓度作为检出限，计算各 as 形态的检出限，如果实际称样量 2 g，最终定容到 50ml，计算方法检出， 如下表 3.
2. 样品重复性 在市场一种猪肉，根据样品提取方法提取样品，在猪肉样品中，加入 50 µg/l 标准物质，连续测定 7 次猪肉加标 50 µg/l 的重复性，rsd 在 1.8 到 4.2% 之间，具有良好的重复性。如下图 4。
3. 样品测试结果及加标回收 分别在市场选取一种鸡肉和一种猪肉，根据样品提取方法提取样品，在猪肉样品中，分别加标 5、25、50 µg/l 计 算加标回收率，结果如下表 4。
在鸡肉和猪肉样品中除了检出少量的亚砷suan根以外，其它砷形态都没有检出，在猪肉样品加标回收率在 84 到 117% 之间， 具有良好的回收率。
结论 本文所建立的 赛默飞ic-icp-ms 方法，采用阴离子色谱柱 dionex ionpac ag7 as 7，碳酸铵作为流动相，梯度洗脱方式，对 于 10 种砷形态分离效果好，能在 900s 完成 10 种砷的快速准确分析，是一种有效可行对动物性食品当中砷形态的分析 方法。